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第一期 | 牛津儀器顯微分析技術線上講座之答疑解惑

發布日期：2022-06-06 15:30

5月10日，我們成功舉辦了關于能譜技術原理、使用維護及夾雜物自動分析系統AZtecSteel的顯微分析技術講座。當時參會人員提問非常踴躍，很高興地看到大家對能譜及夾雜物系統的使用熱情如此高漲。為了使大家能夠更好地使用設備，現就大家共同關注的幾個問題做一次詳細解答，因為問題較多，答疑解惑篇將分為2期發出。與此同時，您也可以通過觀看回放來了解我們的講座內容。

如果還有更多疑問，您可撥打服務熱線：400 678 0609，與我們取得聯系！

1. 在圖譜定量計算中的sigma是什么參數，這個參數代表什么？

答：AZtec的定量結果通常如下表顯示，wt%為重量百分比，wt% Sigma表示分析的總置信數值。通常wt%數值大于3倍Sigma，認為該元素存在的概率較高。如未達到，可通過增加采集時間或計數率的方式增加計數做進一步確認?？稍贏Ztec軟件中設置，計算成分-設置-啟用閾值設定-Sigma誤差水平3，如譜圖計數較低，某元素wt%未達到3倍sigma值，如表1，Albite樣品中的K和Ca定量結果自動標識為0。通過增加計數(如延長采集時間、增加束流等)，可獲得K和Ca元素的定量結果，如表2。

2. Pile-up peak和峰在定量計算中是否有很大影響？

答：EDS分析時，如果計數率較高，兩個(或多個)相同或不同能量X射線光子有可能會被識別為一個，導致定性和定量的誤差。定量分析時，可勾選采集譜圖-設置-和峰修正，自動實現和峰修正。Ultim Max系列能譜儀可確保在40萬計數率條件下準確的定量分析。如下圖為某氧化物樣品，利用Ultim Max探測器在4千及40萬計數率條件下的定量結果及40萬計數率下的譜圖。其中綠色為未打開和峰修正功能時的譜圖。

3. 關于碳的污染，由于在裝樣、導電膠的使用及電鏡腔室的污染時，都會導致分析中有碳元素出現，那如何來減少誤差？

答：在進行微束分析，樣品表面由于碳污染會出現黑色襯度區域。碳污染是電子束與吸附在樣品表面的碳氫化合物發生反應產生聚合而形成。這些碳氫化合物分子主要來源于樣品室殘余及樣品制備過程的引入?？赏ㄟ^提高樣品室真空、改善樣品制備情況、樣品等離子清洗、分析時液氮冷肼的使用、樣品臺加熱等手段減少碳污染，但無法徹底消除。詳情可點擊此處參考應用分享。

4. 金屬成分檢測，碳元素含量達到14%，是什么原因，怎么處理？

答：微束分析普遍存在的碳污染，導致在EDS/WDS分析時，碳含量普遍偏高。

(1) AZtec軟件內置數據庫的C為石墨標樣，對含量較低的碳的定量分析時，由于標樣-待測樣品的碳含量差異較大，可能會引起較大誤差?？蛇x用與待測樣品含量接近的標樣進行有標樣定量分析，減小誤差。有標樣定量分析可參考：應用分享 | EDS技術中的有標樣定量分析——以磁鐵礦為例.

(2) 對于鋼中碳含量的微束分析有成熟的方法。ISO 16592-2012給出了波譜法測量鋼中碳含量的具體步驟。該方法同樣適合能譜法分析鋼中碳含量。核心是利用系列含碳標樣建立工作曲線，牛津儀器51耗材網站提供了7個不同含碳標樣。下圖是在20kV和5kV條件下，利用這7個標樣建立的工作曲線。不同電壓，即不同的空間分辨率的工作曲線，可用于微米-納米尺度的碳含量的定量表征。此方法已應用于熱成型鋼與Al-Si鍍層界面處亞微米尺度碳的定量表征，詳見文末參考文獻[1]：

5. 鍍碳對碳元素定量影響大嗎？一般建議碳層厚度是多少呢？

答：根據GB/T 17359-2012及ISO 22309-2011等標準，對不導電樣品推薦鍍20nm厚度碳膜。如需對不導電樣品中的碳進行定量，可鍍厚度稍低的金屬膜(如Al)。相比鍍碳膜，鍍貴金屬可以更好的提高電子圖像質量，但進行元素定量分析時的誤差較大，原因如下：

(1) 貴金屬膜如Au，Pt，Pd等線系較多，L，M甚至N線系可能會與樣品中本身元素線系出現重疊峰干擾，對定性及定量影響較大，而碳僅有K線系。

(2) 貴金屬薄膜對次表層元素，尤其是輕元素吸收嚴重，影響輕元素的分析準確性。樣品鍍膜后，AZtec軟件需要輸入膜的種類及厚度信息，輸入值與真實值的差異也會對定量結果產生影響。以對Al2O3樣品分別鍍C膜和Au膜為例，薄膜輸入厚度與真實厚度差異對定量結果的影響程度，鍍C膜僅為鍍Au的10%左右。

6. 有時候死時間顯示過大，大于95%，這是什么情況？

答：能譜探頭會受到光源（包括紅外光）的影響而死時間過大。如果SEM的紅外相機打開，或是能譜探頭暴露于外部光源（如打開樣品室門），這時就會有很高的死時間，所以需要采集數據的時候將SEM的紅外相機關閉。另外，如果SEM使用比較高的加速電壓及電流，計數率很高，也可能使時間太高，這時可以嘗試使用小的處理時間，來降低死時間。如果排除了各種情況還是死時間很高，可以聯系我們的服務熱線400 678 0609。

精彩回放

除了以上的答疑之外，我們也已經上架了本次講座的回看視頻。歡迎您點擊文末閱讀原文，訪問牛津儀器官方網站納米分析云學院，本次講座全部內容以及其他眾多精彩內容供您免費盡享！

參考文獻：

[1] Z. Wang, N.A. Xu, M.X. Huang. Phase transformation and carbon profile at the interface between Al-Si coating and steel substrate in a press-hardened steel. Materialia,Volume 20,2021,101268.

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