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發布日期:2022-06-06 15:38
在之前的應用報告中,我們介紹了牛津儀器全新AZtecWave波譜系統,它的210mm半徑大羅蘭圓結構帶來了優異的分辨率,并且可以達到電子探針(EPMA)相同水平的定量準確性。 日常使用過程中很多人都有體會,由于EDS的能量分辨率分辨率所限,在分析過程中常常會遇到譜峰重疊的情況,如Cr/Mn, Fe/Co, Ba/Ti, S/Pb, 稀土元素等。即使利用具有多道譜儀的EPMA(電子探針)對整個能量范圍段進行全譜掃描,效率也較低。AZtecWave的 WDS Scan譜圖掃描功能,拖動鼠標選中需要分析的能量段,即可獲得該能量段內高分辨率的WDS譜圖, 幫助確認重疊元素及痕量元素的存在。 1 區分嚴重重疊峰元素 如圖1,為某輝鉬礦(MoS2)樣品的EDS及WDS譜圖。2.307kev的S kα1線和能量為2.293kev的Mo Lα1線,相差17eV,黃色的EDS譜圖無法將兩者分開。而通過在2.25keV到2.48keV能量范圍內WDS掃描,如灰色譜圖,可清楚的確認Mo和S元素均存在。
圖1 某輝鉬礦(MoS2)樣品EDS及WDS譜圖分析S kα1線和Mo Lα1 第二個樣品為 Ti-6Al-4V 合金,如圖2。WDS Scan所得的灰色譜圖中,Ti Kβ1與V Kα2 ,V Kα1能量分別為4.932keV 和4.945keV, 4.952keV。能量相差分別為13eV和20eV,通過WDS Scan掃描分析,多個相鄰線系存在與否一目了然。即使能量相差7eV的V Kα2 和V Kα1同樣可以區分,充分展現了AZtecWave優異的能量分辨率。
圖2 某Ti6Al4V樣品EDS及WDS譜圖分析Ti Kβ1與V Kα2 ,V Kα1 2 辨別痕量元素存在與否
WDS Scan功能除了可以可視化區分能譜中的重疊峰,也可用于確認痕量元素的存在與否。如圖3為WDS Scan功能對鋼樣品中存在的痕量P(約100 ppm)的分析。在AZtec軟件中僅需選擇要掃描的線系P kα并輸入預期含量0.01%,軟件會自動設置如采集時間、狹縫寬度、狹縫位置等參數。在Wave Scan過程中,每步最多可實現50秒的駐留時間,從而實現痕量元素的檢測。
圖3 WDS Scan功能分析含有約100ppm P的鋼鐵樣品 AZtecWave中的Wave Scan功能可通過自動模式或簡單的設置,便捷的區分能譜分析中存在的疑慮,尤其對嚴重重疊峰及痕量元素的確認幫助明顯。如果對存疑元素需要進一步做定量及Mapping分析,可以進入AZtecWave對應模塊進行后續分析。
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